一种水力空化辅助的液-液萃取装置和萃取方法

物理化学装置的制造及其应用技术1.本发明属于水力空化和萃取应用领域，具体地涉及基于水力空化过程实现辅助液-液萃取、提高萃取效率的装置和方法。背景技术：2.萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。根据相似相溶原理，萃取有两种方式：液-液萃取和固-液萃取，比较常见的是液-液萃取(又称溶剂萃取或抽提)。液-液萃取是用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。在液体混合物中，溶剂必须与被萃取的混合物液体互不相溶，并具有选择性的溶解能力，而且必须具有较好的热稳定性和化学稳定性，以及较小的毒性和腐蚀性，利用混合物组分在溶剂中溶解度不同而达到分离或提取的目的。例如以苯为溶剂从煤焦油中分离酚；以异丙醚为溶剂从稀乙酸溶液中回收乙酸；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用ccl4萃取水中的br2等。实验室中常用分液漏斗等仪器进行液-液萃取，工业上常在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行液-液萃取。液-液萃取广泛应用于有机化学、石油、食品、制药、稀有元素、原子能等工业领域。3.萃取是化工和生物技术常用的技术手段。液-液萃取一般采用混合、搅拌、静置分层的方法，萃取设备如分液漏斗、萃取柱、萃取罐等均需要进行搅拌，特别是在水相和油相的萃取过程中，现有原料和萃取剂的加入方式多为直接输入萃取设备，由于萃取剂与原料分层速度快，直接加入萃取设备后的萃取剂与原料很难搅拌均匀，导致萃取效率低。此外一般的液-液萃取过程还有操作费时、有机溶剂消耗量大、对环境不友好、难以从水中提取高水溶性组分、易发生乳化现象等缺点。技术实现要素：4.为了克服现有液-液萃取技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种水力空化辅助的液-液萃取装置及萃取方法，将该技术应用于液-液萃取中时能有效减少反应时间、提高萃取效率。5.本发明采用的技术方案是：一种水力空化辅助的液-液萃取装置，包括：卧式储罐ⅰ、卧式储罐ⅱ、萃取罐、压力泵和水力空化装置；卧式储罐ⅰ入口管道上连接有阀门ⅰ，卧式储罐ⅱ入口管道上连接有阀门ⅱ，卧式储罐ⅰ和卧式储罐ⅱ通过管道与萃取罐的出口连接；萃取罐内部设置有吸液管头ⅰ和吸液管头ⅱ，与吸液管头ⅰ连接的管道上分别设有阀门ⅲ和流量计ⅰ，与吸液管头ⅱ连接的管道上分别设有阀门ⅳ和流量计ⅱ；与吸液管头ⅰ连接的管道末端和与吸液管头ⅱ连接的管道末端相连后共同接入压力泵，压力泵出口与水力空化装置入口端连接，水力空化装置出口端通过管道与萃取罐入口连接。6.作为优选，上述的一种水力空化辅助的液-液萃取装置，所述水力空化装置是孔板；所述孔板为柱形板上设有若干通孔。7.作为优选，上述的一种水力空化辅助的液-液萃取装置，所述通孔为柱形孔或方形孔。8.作为优选，上述的一种水力空化辅助的液-液萃取装置，设有对撞器，对撞器设置在与吸液管头ⅰ连接的管道末端和与吸液管头ⅱ连接的管道末端之间；所述对撞器内设有出液管头ⅰ和出液管头ⅱ；吸液管头ⅰ和出液管头ⅰ通过管道连接在一起，吸液管头ⅱ和出液管头ⅱ通过管道连接在一起，对撞器出口接入压力泵。9.作为优选，上述的一种水力空化辅助的液-液萃取装置，所述水力空化装置是文丘里管。10.作为优选，上述的一种水力空化辅助的液-液萃取装置，所述文丘里管由收缩段、喉部区域和扩张段构成；与吸液管头ⅰ连接的管道末端直接接入文丘里管喉部区域，与吸液管头ⅱ连接的管道末端连接压力泵后接入文丘里管的收缩段，文丘里管扩张段通过管道与萃取罐入口连接。11.作为优选，上述的一种水力空化辅助的液-液萃取装置，与吸液管头ⅰ连接的管道末端的直径等于或略小于文丘里管喉部区域的直径。12.作为优选，上述的一种水力空化辅助的液-液萃取装置，吸液管头ⅰ和吸液管头ⅱ分别设置在油相区域和水相区域。13.一种水力空化辅助的液-液萃取方法，采用水力空化辅助的液-液萃取装置，方法如下：关闭阀门ⅰ和阀门ⅱ；将待萃取的混合溶液注入萃取罐中，静置后分为水相和油相；打开阀门ⅲ和阀门ⅳ，启动压力泵，在压力泵的抽吸作用下，油相和水相分别通过吸液管头ⅰ和吸液管头ⅱ进入管道，在末端汇合后进入压力泵，经水力空化装置流回萃取罐，在萃取罐和水力空化装置之间循环；循环平衡后静置，依次打开阀门ⅰ和阀门ⅱ，分别收集水相和油相。14.作为优选，上述的一种水力空化辅助的液-液萃取方法，循环过程中，控制流量计ⅰ和流量计ⅱ的流量为5-15ml/s。15.本发明的有益效果是：16.1.水力空化是指当液体内部的局部压力降低时，液体内部或液-固界面上的蒸汽或气孔空泡的形成、发展和崩溃的过程。当液体流经低压区时，微小气泡迅速膨胀，在该处形成可见的微小空泡。在低压区空化的液体挟带着大量空泡形成了“两相流”运动，空泡在随液体流动过程中，当周围压力增大到一定程度时，空泡体积将急剧缩小或溃灭，溃灭过程发生于瞬间(微秒级)，因而空泡溃灭时将伴随极其复杂的多种物理、化学效应。研究表明空泡溃灭时将产生瞬时的局部高温(约5000℃)、高压(50mpa以上)，即形成所谓的“热点”，并能形成强烈的冲击波和速度大于400km/h的微射流，液体内部发生强烈的紊流，这就为一般情况下难以实现的物理和化学反应提供了条件。本发明创造性地提供了水力空化辅助的液-液萃取装置，利用水力空化装置对液-液萃取过程进行辅助强化，以水力空化过程引起的强烈湍流效应和高速微射流来实现对萃取过程中多项流体的强化混合，可多次循环处理，进而提高萃取效率。17.2.本发明创造性地将液-液萃取过程和水力空化结合在一起，特别是增加了对撞器结构，使得水相和油相进一步混合均匀，再通过水力空化装置在微观层面上从不同程度加强了萃取时的混料程度，从而强化了萃取过程。18.3.本发明提供的水力空化辅助的液-液萃取装置，萃取效率高，应用范围广，结构简单，操作方便，节约时间。19.4.本发明创造性地将液-液萃取过程和水力空化结合在一起，使萃取剂与原料充分搅拌均匀，提高萃取效率，操作简单，有机溶剂消耗量小、对环境友好、可高效从水中提取高水溶性组分、不易发生乳化现象。附图说明20.图1为实施例1孔板型水力空化辅助的液-液萃取装置结构示意图。21.图2为实施例2对撞器兼孔板型水力空化辅助的液-液萃取装置结构示意图。22.图3为实施例3文丘里管型水力空化辅助的液-液萃取装置结构示意图。23.其中，1-卧式储罐ⅰ；2-卧式储罐ⅱ；3-1-阀门ⅰ；3-2-阀门ⅱ；3-3-阀门ⅲ；3-4-阀门ⅳ；4-萃取罐；5-油相；6-水相；7-1-吸液管头ⅰ；7-2-吸液管头ⅱ；7-3-出液管头ⅰ；7-4-出液管头ⅱ；8-1-流量计ⅰ；8-2-流量计ⅱ；9-压力泵；10-孔板；11-对撞器；12-文丘里管。具体实施方式24.下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。25.实施例1孔板型水力空化辅助的液-液萃取装置26.如图1所示，孔板型水力空化辅助的液-液萃取装置，包括：卧式储罐ⅰ(1)、卧式储罐ⅱ(2)、萃取罐(4)、压力泵(9)和水力空化装置。27.本实施例中，水力空化装置选用孔板(10)。所述孔板(10)为柱形板上设有1-100个通孔。所述通孔为柱形孔或方形孔。作为优选，在本实施例中，孔板(10)为厚度为4mm的柱形板，孔板上设有3个通孔，通孔为柱形孔，孔径为5mm。28.卧式储罐ⅰ(1)入口管道上连接有阀门ⅰ(3-1)。29.卧式储罐ⅱ(2)入口管道上连接有阀门ⅱ(3-2)。30.卧式储罐ⅰ(1)和卧式储罐ⅱ(2)分别通过管道与萃取罐(4)的出口连接。31.萃取罐(4)内部设置有吸液管头ⅰ(7-1)和吸液管头ⅱ(7-2)，与吸液管头ⅰ(7-1)连接的管道上分别设有阀门ⅲ(3-3)和流量计ⅰ(8-1)，与吸液管头ⅱ(7-2)连接的管道上分别设有阀门ⅳ(3-4)和流量计ⅱ(8-2)。吸液管头ⅰ(7-1)和吸液管头ⅱ(7-2)分别设置在油相区域和水相区域。32.与吸液管头ⅰ(7-1)连接的管道末端和与吸液管头ⅱ(7-2)连接的管道末端相连后共同接入压力泵(9)。33.压力泵(9)出口与孔板(10)入口端连接，孔板(10)出口端通过管道与萃取罐(4)入口连接。34.基于水力空化辅助的液-液萃取方法，方法如下：35.首先，关闭阀门ⅰ(3-1)和阀门ⅱ(3-2)。将待萃取的混合溶液注入萃取罐(4)中，静置，萃取罐内同时含有待萃取的水相和作为萃取剂的油相，由于两相不溶或难溶，水相和油相在萃取罐中上下分层，本实施例以水相(6)在下层，油相(5)在上层进行说明。打开阀门ⅲ(3-3)和阀门ⅳ(3-4)，启动压力泵(9)，在压力泵(9)的抽吸作用下，油相(5)和水相(6)分别通过吸液管头ⅰ(7-1)和吸液管头ⅱ(7-2)进入管道，从萃取罐中抽离出来，两条管道上分别设有流量计，用于控制流量和测量流量，水相和油相在管道末端汇合后进入压力泵(9)，在压力泵叶轮的强烈搅拌剪切作用下进行初步混合，混合后的流体再通过孔板水力空化器，混合液流经通孔时由于流道截面积突然减小，流速突然增大，在通孔处压力下降到一定程度，进而产生空化现象，使得混合液形成一股高速射流，管道内混合液的紊流程度进一步加大，更深一步地使水相和油相在微观层面上混合均匀，混合液分散程度达到最大化，接着混合液通过管道返回到萃取罐中，在萃取罐和孔板之间进行循环萃取，循环过程中，控制流量计ⅰ(8-1)和流量计ⅱ(8-2)的流量为5-15ml/s。循环一定时间后，其中，k为萃取平衡常数，c油为循环萃取一段时间后油相中被萃取物的浓度，c水为循环萃取一段时间后水相中被萃取物的浓度，当k值范围在40-60时，此时水相和油相之间达到萃取平衡，萃取过程结束。此时关闭压力泵(9)、阀门ⅲ(3-3)和阀门ⅳ(3-4)，静置5min后，打开阀门ⅰ(3-1)，将萃取罐底部的水相收集到卧式储罐ⅰ(1)中，收集完全后，关闭阀门ⅰ(3-1)，打开阀门ⅱ(3-2)，将萃取罐中剩余的油相收集到卧式储罐ⅱ(2)中，收集完全后，关闭阀门ⅱ(3-2)，然后将收集到的水相和油相分别进行下一步处理。36.实施例2对撞器兼孔板型水力空化辅助的液-液萃取装置37.如图2所示，对撞器兼孔板型水力空化辅助的液-液萃取装置，包括：卧式储罐ⅰ(1)、卧式储罐ⅱ(2)、萃取罐(4)、压力泵(9)、对撞器(11)和水力空化装置。38.本实施例中，水力空化装置选用孔板(10)。所述孔板(10)为柱形板上设有1-100个通孔。所述通孔为柱形孔或方形孔。作为优选，在本实施例中，孔板(10)为厚度为4mm的柱形板，孔板上设有3个通孔，通孔为柱形孔，孔径为5mm。39.卧式储罐ⅰ(1)入口管道上连接有阀门ⅰ(3-1)。40.卧式储罐ⅱ(2)入口管道上连接有阀门ⅱ(3-2)。41.卧式储罐ⅰ(1)和卧式储罐ⅱ(2)通过管道与萃取罐(4)的出口连接。42.萃取罐(4)内部设置有吸液管头ⅰ(7-1)和吸液管头ⅱ(7-2)，与吸液管头ⅰ(7-1)连接的管道上分别设有阀门ⅲ(3-3)和流量计ⅰ(8-1)，与吸液管头ⅱ(7-2)连接的管道上分别设有阀门ⅳ(3-4)和流量计ⅱ(8-2)。吸液管头ⅰ(7-1)和吸液管头ⅱ(7-2)分别设置在油相区域和水相区域。43.对撞器(11)设置在与吸液管头ⅰ(7-1)连接的管道末端和与吸液管头ⅱ(7-2)连接的管道末端之间。对撞器(11)内设有出液管头ⅰ(7-3)和出液管头ⅱ(7-4)；吸液管头ⅰ(7-1)和出液管头ⅰ(7-3)通过管道连接在一起，吸液管头ⅱ(7-2)和出液管头ⅱ(7-4)通过管道连接在一起。对撞器(11)出口接入压力泵(9)。作为优选，对撞器(11)采用椭球形结构。44.压力泵(9)出口与孔板(10)入口端连接，孔板(10)出口端通过管道与萃取罐(4)入口连接。45.基于水力空化辅助的液-液萃取方法，方法如下：46.首先，关闭阀门ⅰ(3-1)和阀门ⅱ(3-2)。将待萃取的混合溶液注入萃取罐(4)中，静置，萃取罐内同时含有待萃取的水相和作为萃取剂的油相，由于两相不溶或难溶，水相和油相在萃取罐中上下分层，本实施例以水相(6)在下层，油相(5)在上层进行说明。打开阀门ⅲ(3-3)和阀门ⅳ(3-4)，启动压力泵(9)，在压力泵(9)的抽吸作用下，油相(5)和水相(6)分别通过吸液管头ⅰ(7-1)和吸液管头ⅱ(7-2)进入管道，从萃取罐中抽离出来，两条管道上分别设有流量计，用于控制流量和测量流量，油相和水相分别在管道末端通过出液管头ⅰ(7-3)和出液管头ⅱ(7-4)进入对撞器内，在对撞器内两相相向流动，形成两股高速射流，在对撞器内进行初步的强烈混合，接着混合液进入压力泵(9)，在压力泵叶轮的强烈搅拌剪切作用下再次强烈混合，混合后的流体再通过孔板水力空化器，混合液流经通孔时由于流道截面积突然减小，流速突然增大，在通孔处压力下降到一定程度，进而产生空化现象，使得混合液形成一股高速射流，管道内混合液的紊流程度进一步加大，更深一步地使水相和油相在微观层面上混合均匀，混合液分散程度达到最大化，接着混合液通过管道返回到萃取罐中，在萃取罐和孔板之间进行循环萃取，循环过程中，控制流量计ⅰ(8-1)和流量计ⅱ(8-2)的流量为5-15ml/s。循环一定时间后，其中，k为萃取平衡常数，c油为循环萃取一段时间后油相中被萃取物的浓度，c水为循环萃取一段时间后水相中被萃取物的浓度，当k值范围在40-60时，此时水相和油相之间达到萃取平衡，萃取过程结束。此时关闭压力泵(9)、阀门ⅲ(3-3)和阀门ⅳ(3-4)，静置5min后，打开阀门ⅰ(3-1)，将萃取罐底部的水相收集到卧式储罐ⅰ(1)中，收集完全后，关闭阀门ⅰ(3-1)，打开阀门ⅱ(3-2)，将萃取罐中剩余的油相收集到卧式储罐ⅱ(2)中，收集完全后，关闭阀门ⅱ(3-2)，然后将收集到的水相和油相分别进行下一步处理。47.实施例3文丘里管型水力空化辅助的液-液萃取装置48.如图3所示，文丘里管型水力空化辅助的液-液萃取装置，包括：卧式储罐ⅰ(1)、卧式储罐ⅱ(2)、萃取罐(4)、压力泵(9)和水力空化装置。49.本实施例中，水力空化装置选用文丘里管(12)。所述文丘里管(12)由收缩段、喉部区域和扩张段构成。50.卧式储罐ⅰ(1)入口管道上连接有阀门ⅰ(3-1)。51.卧式储罐ⅱ(2)入口管道上连接有阀门ⅱ(3-2)。52.卧式储罐ⅰ(1)和卧式储罐ⅱ(2)通过管道与萃取罐(4)的出口连接。53.萃取罐(4)内部设置有吸液管头ⅰ(7-1)和吸液管头ⅱ(7-2)，与吸液管头ⅰ(7-1)连接的管道上分别设有阀门ⅲ(3-3)和流量计ⅰ(8-1)，与吸液管头ⅱ(7-2)连接的管道上分别设有阀门ⅳ(3-4)和流量计ⅱ(8-2)。吸液管头ⅰ(7-1)和吸液管头ⅱ(7-2)分别设置在水相区域和油相区域。54.与吸液管头ⅰ(7-1)连接的管道末端直接接入文丘里管(12)喉部区域，与吸液管头ⅱ(7-2)连接的管道末端接入压力泵(9)后再接入文丘里管(12)的收缩段，文丘里管(12)扩张段通过管道与萃取罐(4)入口连接。作为优选，与吸液管头ⅰ(7-1)连接的管道末端的直径等于或略小于文丘里管喉部区域的直径55.基于水力空化辅助的液-液萃取方法，方法如下：56.首先，关闭阀门ⅰ(3-1)和阀门ⅱ(3-2)。将待萃取的混合溶液注入萃取罐(4)中，静置，萃取罐内同时含有待萃取的水相和作为萃取剂的油相，由于两相不溶或难溶，水相和油相在萃取罐中上下分层，本实施例以水相(6)在下层，油相(5)在上层进行说明。打开阀门ⅲ(3-3)和阀门ⅳ(3-4)，启动压力泵(9)，在压力泵(9)的抽吸作用下，油相(5)和水相(6)分别通过吸液管头ⅰ(7-1)和吸液管头ⅱ(7-2)进入管道，从萃取罐中抽离出来，两条管道上分别设有流量计，用于控制流量和测量流量，水相流体通过文丘里管水力空化器，流经文丘里管时由于流速突然增大，在喉口处压力下降到最低；由于水相在流经文丘里管时产生了压力降，文丘里管内部形成了负压，在负压作用下，油相流体以一定速度被吸入文丘里管，更深一步地使水相和油相在微观层面上均匀混合，使得混合液分散程度达到最大化，接着混合液通过管道返回到萃取罐中，在萃取罐和文丘里管之间进行多次循环萃取，循环过程中，控制流量计ⅰ(8-1)和流量计ⅱ(8-2)的流量为5-15ml/s。循环一定时间后，其中，k为萃取平衡常数，c油为循环萃取一段时间后油相中被萃取物的浓度，c水为循环萃取一段时间后水相中被萃取物的浓度，当k值范围在40-60时，此时水相和油相之间达到萃取平衡，萃取过程结束。此时关闭压力泵、阀门ⅲ(3-3)和阀门ⅳ(3-4)，静置5min后，打开阀门ⅰ(3-1)，将萃取罐底部的水相收集到卧式储罐ⅰ(1)中，收集完全后，关闭阀门ⅰ(3-1)，打开阀门ⅱ(3-2)，将萃取罐中剩余的油相收集到卧式储罐ⅱ(2)中，收集完全后，关闭阀门ⅱ(3-2)，然后将收集到的水相和油相分别进行下一步处理。









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