一种基于能量转换实现聚合物抗老化的机理研究应用方法

测量装置的制造及其应用技术1.本发明属于聚合物抗老化领域，具体涉及一种通过无机相微观结构变化(如剥层)将聚合物受到的热能转换并消耗，从而抑制聚合物热老化、提高聚合物热稳定性的方法，研究其机理并能够进一步扩大应用。背景技术：2.聚合物材料在国民经济中占有重要地位，广泛应用于生产生活、医疗卫生、建筑交通等重要领域。聚合物老化，尤其是热老化，是聚合物产品服役过程中遇到的重要难题。在外界热量作用下，聚合物链段运动加剧，加速其内部发生多种老化反应，造成聚合物结构裂解、性能失效，使聚合物产品寿命降低、稳定性受损，大大限制了聚合物产品的使用，并造成潜在的安全威胁，引发了众多研究者的关注。因此，对聚合物热老化过程的抑制，具有重要的意义，同时也是一项挑战。3.为了降低或抑制聚合物热老化过程，传统方法主要着力于对热源的阻断，通过采用物理防护等方法降低外界热能对聚合物的老化作用。然而，在聚合物材料的使用过程中，由于使用场景不同，聚合物材料不可避免的暴露于热量下，无法通过物理阻隔降低聚合物的老化过程。因此，亟需发展一种能够高效抑制聚合物热老化、提高聚合物性能的方法。4.层状双金属氢氧化物(ldhs)是一类二维无机层状材料，具有层板组成、层间结构、形貌等可调控性。ldhs可通过剥层获得单片层的纳米片结构，具有活性位点多、可调控性强等特点。本发明的方法设计在聚合物中引入无机相ldhs，通过ldhs对聚合物所受热量的转换降低聚合物热老化，获得稳定性好的抗老化聚合物基复合材料。由于ldhs的结构可变性，能够将受到的热能通过化学剥层进行转化及消耗，降低聚合物受到的热辐射，从而实现抗老化作用。通过调控无机相的组成、形貌及结构，影响能量的转换效率，实现对聚合物热老化过程的可控调节，获得稳定性好、抗老化性能优的聚合物基复合材料；为寻找不同的抗老化剂或匹配不同的抗老化剂提供了依据。5.现有技术中即没有关于层状双金属氢氧化物(ldhs)体现基于能量转换实现聚合物抗老化的，也没有关于上述是如何实现抗老化的机理研究方法的以及应用。技术实现要素：6.聚合物材料的热老化是聚合物发生结构裂解、性能失效的重要原因之一。为了降低外界热能对聚合物基复合材料的结构及性能影响，本发明提供了一种基于能量转换从而抗老化的研究以及应用方法，通过将热能用于无机相化学剥层实现热能的消耗，降低热能对聚合物的结构损害，抑制了聚合物的热老化过程，并进一步给出了如何研究其机理及应用的方法。7.本发明的技术方案为：将具有一定化学活性的ldhs类材料添加到聚合物中构筑聚合物基复合材料。对该复合材料进行热处理，并在不同时间点进行取样，研究复合材料及ldhs的结构、形貌变化。通过结构观察发现，在热处理过程中，聚合物链不断运动，插层并剥层ldhs材料，使得ldhs材料尺寸及厚度减小，产生大量缺陷并表现出荧光信号。基于此，由于热能的转化和耗散，聚合物自身的老化过程被抑制，其羰基值增长减缓，由此实现了对聚合物热老化的抑制，获得了抗热老化的高性能聚合物基复合材料；为寻找不同的抗老化剂或匹配不同的抗老化剂提供了依据。8.一种基于能量转换实现聚合物抗老化的研究应用方法，其特征在于，包括以下步骤：9.(1)采用水热合成、成核晶化隔离法等设计合成不同组成、形貌的类水滑石材料(ldhs)；10.(2)按照一定比例，将ldhs材料与聚合物进行共混，ldhs材料的添加量为0.2％-20％，通过热压等方法构筑ldhs-聚合物基复合材料，复合材料的厚度为0.2-2mm；11.(3)将构筑的复合材料放置于老化箱中进行热处理，温度设置为60～(t-10)℃的范围，其中t为聚合物的熔融温度；在不同时间点取样，对复合材料的结构、形貌及荧光性能进行观察；12.(4)热处理过程中ldhs的结构变化，通过x射线粉末衍射谱图对ldhs的结构进行观察；热处理过程中聚合物材料因老化生成的羰基基团的羰基值通过红外吸收光谱进行追踪，指示聚合物的老化状态。13.基于能量转换实现聚合物抗老化，使得辐射到聚合物复合材料的外界热量被转换消耗，主要表现为ldhs的晶体结构变化和聚合物老化生成羰基基团的增长受限；同时满足以下两点证明是基于能量转换的抗老化：(1)对聚合物中ldhs结构研究表明，在聚合物复合材料接受到外界热量后，该能量用于对无机相ldhs的剥层，表现为分散在聚合物中的ldhs厚度变小、结晶度降低、形成单片薄层结构，同时由于剥层后ldhs表面缺陷增多而表现出荧光发射行为，实现了热量的转换；(2)通过红外光谱的羰基值发现，添加了ldhs后聚合物老化生成羰基值的增长减缓，表明聚合物生成羰基的老化过程被抑制，实现了聚合物抗老化。14.上述所述的ldhs为不同金属组成、不同形貌的ldhs材料，组成优选mgal-ldhs、coal-ldhs等，形貌优选片状，尺寸范围为20nm-5μm。15.聚合物材料可选用聚烯烃类、聚酯类、聚酰胺类以及共混聚合物等。16.本方法提出通过在聚合物基质中添加无机相ldhs材料实现聚合物受热的能量转换及耗散，从而实现聚合物抗老化的作用。具体过程为：在对聚合物进行热处理过程中，由于聚合物-无机相ldhs相互作用，将复合材料获得的热辐射能量转换为剥层无机相的化学能，从而实现对热能的消耗、无机相的剥层和聚合物的稳定化，最终实现了对聚合物的抗热老化过程。本方法提供了一种基于能量转换实现聚合物抗老化过程的新思路，从源头将聚合物受到的热能进行耗散和转化，降低了热能对聚合物的老化损害。本方法具有较高的通用性，并为其他抗老化材料的设计提供了新的思路和理论依据。为寻找不同的抗老化剂或匹配不同的抗老化剂提供了依据。附图说明17.图1为样品的x射线衍射图，图(a)为pe、2％mgal-ldhs/pe复合材料和mgal-ldhs的x射线衍射图；图(b)为在9.5°‑13.5°区域的放大图。18.图2为样品的扫描电子显微镜图，图(a)为mgal-ldhs，图(b)为pe，图(c)为2％19.mgal-ldhs/pe复合材料。20.图3为(a-c)pe及(d-f)为2％mgal-ldhs/pe复合材料在100℃处理0h、12h及100h后的二维荧光成像图。21.图4为pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料的平均荧光体积随热处理时间的变化图。22.图5为pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料在100℃处理0h、12h及100h后的x射线衍射图；其中图(a)为pe，图(b、c)为2％mgal-ldhs/pe复合材料及其在9.5°‑13.5°区域的放大图。23.图6为pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料在热处理不同时间后红外吸收羰基指数变化图。具体实施方式24.下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。25.实施例1：26.(1)mgal-ldhs的合成27.将100ml含有mg(no3)2·6h2o(0.3m)和al(no3)3·9h2o(0.1m)的硝酸盐溶液与100ml含有naoh(0.48m)和na2co3(0.2m)的溶液在胶体磨中混合1min。之后，将获得的混合物置于以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中，100℃下反应24h。随后将所获得的产物离心，并用去离子水清洗直至ph值达到7。最后，将ldhs沉淀在60℃下干燥，研磨备用。28.(2)mgal-ldhs/pe复合材料的制备及热处理29.采用物理混合的方式将ldhs和聚乙烯(pe)按照重量比为2％的比例混合均匀，然后在120℃的条件下热压制得厚度为0.5mm的2％mgal-ldhs/pe复合材料。将pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料放入鼓风干燥箱中处理，温度设定为100℃，间隔不同的时间取样，得到0h、12h及100h不同老化时间的样品。30.(3)mgal-ldhs、pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料的结构研究31.图1是pe、mgal-ldhs、2％mgal-ldhs/pe复合材料的x射线衍射图，从图中可以看出，mgal-ldhs在11.9°、23.5°和34.8°附近出现特征衍射峰，归因于(003)、(006)、(009)晶面特征。pe在21.5°和23.6°处的峰归因于(110)和(200)晶面，而构筑的2％mgal-ldhs/pe复合材料，可以同时观察到mgal-ldhs和pe的特征衍射峰，证明ldhs成功压入到pe中，且完好的保存了mgal-ldhs和pe的结构。32.(4)mgal-ldhs、pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料的形貌研究33.图2a显示合成的mgal-ldhs纳米片的形貌，其粒径约为90nm，分布均匀。图2b、2c分别是pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料的形貌，从图中可以看出mgal-ldhs粒子分布在pe纤维表面，表明mgal-ldhs成功压入到pe中获得了复合材料。34.(5)pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料经过不同时间热处理后的二维荧光成像图35.图3是通过激光共聚焦荧光显微镜采集的pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料热处理0h、12h及100h后的二维荧光图像。从图中可以观察到，纯的pe在不同的热处理时间下均无荧光，且背景清晰。类似的，未经过热处理的2％mgal-ldhs/pe复合材料也没有荧光出现。相比之下，将2％mgal-ldhs/pe复合材料进行热处理不同时间后，可以观察到荧光点的出现，且随着时间变化其荧光点数量增多、强度增强。通过与明场图像的对照，表明该荧光来源于热处理后的mgal-ldhs。36.(6)pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料的平均荧光体积随着热处理时间的变化图37.通过激光共聚焦荧光显微镜采集材料的三维图像，并对其中荧光色块的平均体积进行统计。如图4所示，pe在处理不同时间后荧光色块平均体积均接近于零，表示无荧光出现。而对于2％mgal-ldhs/pe复合材料，其平均体积呈现出先增加后减小的情况。其原因归结于0-24小时之间mgal-ldhs逐渐被点亮，因此平均体积处于增长的状态；而24小时之后mgal-ldhs逐渐被剥层，因此其平均体积逐渐减小。38.(7)经过不同时间热处理后pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料的xrd图39.图5a是不同处理时间下pe的xrd图，从图中可以看出，随着老化时间的增加，pe的峰没有发生明显的变化。图5b和图5c是2％mgal-ldhs/pe复合材料经过热处理前后的xrd图：随着处理时间的增加，11.4°处mgal-ldhs的峰值逐渐减小；在热处理时间达到100小时后，该峰几乎消失不见。以上结果表明随着老化时间的增加，mgal-ldhs被逐渐剥层，这与上述荧光显微镜成像的结果相吻合。因此，可以得出结论，在热处理后，2％mgal-ldhs/pe复合材料被剥层，而剥层后的mgal-ldhs因表面具有大量缺陷而显示出荧光。40.(8)pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料的老化程度分析41.为了评价pe和2％mgal-ldhs/pe复合材料的老化程度，采用常用的红外光谱测试，考察材料在热处理不同时间后羰基指数的变化情况。如图6所示，pe在前48小时表现出羰基逐渐增多；在48小时之后，羰基含量迅速增长。而相比之下，2％mgal-ldhs/pe复合材料中由于mgal-ldhs中自身存在的碳酸根而存在羰基值，所以起始基线较高。而在不同时间的热处理之后，其羰基值基本保持稳定，只有少量的增长。因此，mgal-ldhs的加入有效的抑制了pe的老化过程，这归结于mgal-ldhs在接收外界热辐射之后，转化为化学能而剥层，消耗了热能对pe的损耗，实现了对pe的抗老化作用。









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