一种2，4`-二氟二苯甲酮的制备方法与流程

有机化合物处理,合成应用技术一种2，4’‑二氟二苯甲酮的制备方法技术领域1.本发明涉及合成技术领域，尤其涉及一种2，4’‑二氟二苯甲酮的制备方法。背景技术：2.2，4’‑二氟二苯甲酮是合成粉唑醇的重要中间体，现有的合成方法看似简单，但是在实际操作中仍存在易产生副产物的缺点，得到的产物纯度不高，限制了其发展。技术实现要素：3.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种2，4’‑二氟二苯甲酮的制备方法，其过程简单，收率高，得到的2，4’‑二氟二苯甲酮纯度好。4.本发明提出的一种2，4’‑二氟二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：将氟苯、催化剂投入酰化釜，升温至45-55℃，滴加邻氟苯甲酰氯，滴毕保温2-4h，置于装有水的水解釜中，静置分层，油层减压蒸馏得到所述2，4’‑二氟二苯甲酮。5.优选地，所述氟苯、催化剂、邻氟苯甲酰氯的重量比为10-12：3-10：14-16。6.优选地，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将丝瓜络浸泡在质量分数为3-5％的氢氧化钠水溶液中，在30-35℃下搅拌30-60min，水洗至中性后干燥，进行等离子体处理后得到物料a；将物料a、十六烷基三甲基溴化铵与水混合，在85-95℃下搅拌2-4h，洗涤、干燥得到物料b；将物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇混合，在45-55℃下搅拌2-5h，水洗至中性后干燥得到物料c；将分子筛、六亚甲基二异氰酸酯与二甲基亚砜混合均匀，升温至40-50℃，搅拌3-8h，加入物料c，在室温下搅拌5-24h，过滤、干燥得到物料d；将蒙脱土、石墨烯与物料d混合得到物料e；将氯化铝加入无水甲醇中，加入物料e，在室温下搅拌2-5h，减压蒸馏后升温至110-120℃，保温2-4h得到所述催化剂。7.优选地，在进行等离子体处理过程中，处理的时间为5-10s，电源功率为80-100w。8.优选地，所述物料a、十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1：0.02-0.05。9.优选地，所述物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1：0.5-1。10.优选地，所述分子筛、六亚甲基二异氰酸酯、物料c的重量比为2-5：5-15：10-25。11.优选地，所述蒙脱土、石墨烯、物料d的重量比为1：1-3：3-10。12.优选地，所述氯化铝、物料e的重量比为1：1.5-2。13.优选地，在负压下滴加邻氟苯甲酰氯，滴加时间为2-3h。14.优选地，滴毕可以在60-80℃下保温2-4h。15.优选地，静置分层后还包括水洗。16.本发明所述2，4’‑二氟二苯甲酮的制备方法中，以氟苯和邻氟苯甲酰氯为原料，以特定的催化剂催化进行反应，收率好，得到的产物纯度高；在催化剂的制备过程中，首先将丝瓜络用氢氧化钠水溶液进行浸泡，并进行等离子体处理，在不损伤丝瓜络纤维表面的同时，在丝瓜络纤维表面生成了羧基，增加了吸附位点，还去除了纤维素周围的木质素，增加孔洞和吸附比表面积，同时减弱了分子间的氢键作用，使结晶区受到部分破坏，导致结晶度下降，提高了其反应性；之后依次利用十六烷基三甲基溴化铵和3-氨基丙基三乙氧基硅烷对其进行了处理，在其表面引入了氨基和季铵盐，得到了物料c；分子筛、六亚甲基二异氰酸酯与物料c混合，六亚甲基二异氰酸酯能同时与分子筛和物料c进行作用，将分子筛与丝瓜络结合为一体，得到了所述物料d，之后以物料d、蒙脱土和石墨烯的混合物为载体，对氯化铝进行负载，得到的催化剂稳定性好，用于本发明中，具有高的催化活性和选择性，反应速度快，收率高，得到的产物纯度好。具体实施方式17.下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。18.实施例119.本发明提出的一种2，4’‑二氟二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：将氟苯、催化剂投入酰化釜，升温至45℃，滴加邻氟苯甲酰氯，其中，所述氟苯、催化剂、邻氟苯甲酰氯的重量比为10：10：14，滴加时间为3h，滴毕保温4h，置于装有水的水解釜中，静置分层，油层减压蒸馏得到所述2，4’‑二氟二苯甲酮；20.其中，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将丝瓜络浸泡在质量分数为3％的氢氧化钠水溶液中，在35℃下搅拌30min，水洗至中性后干燥，进行等离子体处理5s后得到物料a，其中，在进行等离子体处理过程中，电源功率为90w；将物料a、十六烷基三甲基溴化铵与水混合，其中，所述物料a、十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1：0.02，在95℃下搅拌3h，洗涤、干燥得到物料b；将物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇混合，其中，所述物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1：0.6，在45℃下搅拌4h，水洗至中性后干燥得到物料c；将分子筛、六亚甲基二异氰酸酯与二甲基亚砜混合均匀，升温至40℃，搅拌8h，加入物料c，其中，所述分子筛、六亚甲基二异氰酸酯、物料c的重量比为2：15：10，在室温下搅拌5h，过滤、干燥得到物料d；将蒙脱土、石墨烯与物料d混合得到物料e，其中，所述蒙脱土、石墨烯、物料d的重量比为1：1：3；将氯化铝加入无水甲醇中，加入物料e，其中，所述氯化铝、物料e的重量比为1：1.5，在室温下搅拌4h，减压蒸馏后升温至110℃，保温3h得到所述催化剂。21.实施例222.本发明提出的一种2，4’‑二氟二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：将氟苯、催化剂投入酰化釜，升温至55℃，滴加邻氟苯甲酰氯，其中，所述氟苯、催化剂、邻氟苯甲酰氯的重量比为12：3：16，滴加时间为2h，滴毕保温2h，置于装有水的水解釜中，静置分层，油层减压蒸馏得到所述2，4’‑二氟二苯甲酮；23.其中，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将丝瓜络浸泡在质量分数为5％的氢氧化钠水溶液中，在30℃下搅拌60min，水洗至中性后干燥，进行等离子体处理10s后得到物料a，其中，在进行等离子体处理过程中，电源功率为100w；将物料a、十六烷基三甲基溴化铵与水混合，其中，所述物料a、十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1：0.05，在85℃下搅拌4h，洗涤、干燥得到物料b；将物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇混合，其中，所述物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1：1，在55℃下搅拌5h，水洗至中性后干燥得到物料c；将分子筛、六亚甲基二异氰酸酯与二甲基亚砜混合均匀，升温至43℃，搅拌6h，加入物料c，其中，所述分子筛、六亚甲基二异氰酸酯、物料c的重量比为5：5：17，在室温下搅拌15h，过滤、干燥得到物料d；将蒙脱土、石墨烯与物料d混合得到物料e，其中，所述蒙脱土、石墨烯、物料d的重量比为1：3：10；将氯化铝加入无水甲醇中，加入物料e，其中，所述氯化铝、物料e的重量比为1：2，在室温下搅拌5h，减压蒸馏后升温至120℃，保温4h得到所述催化剂。24.实施例325.本发明提出的一种2，4’‑二氟二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：将氟苯、催化剂投入酰化釜，升温至52℃，在负压下滴加邻氟苯甲酰氯，其中，所述氟苯、催化剂、邻氟苯甲酰氯的重量比为11：5：16，滴加时间为2h，滴毕在60℃下保温3h，置于装有水的水解釜中，静置分层，油层减压蒸馏得到所述2，4’‑二氟二苯甲酮；26.其中，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将丝瓜络浸泡在质量分数为3％的氢氧化钠水溶液中，在34℃下搅拌45min，水洗至中性后干燥，进行等离子体处理8s后得到物料a，其中，在进行等离子体处理过程中，电源功率为80w；将物料a、十六烷基三甲基溴化铵与水混合，其中，所述物料a、十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1：0.03，在90℃下搅拌2h，洗涤、干燥得到物料b；将物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇混合，其中，所述物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1：0.5，在48℃下搅拌2h，水洗至中性后干燥得到物料c；将分子筛、六亚甲基二异氰酸酯与二甲基亚砜混合均匀，升温至50℃，搅拌3h，加入物料c，其中，所述分子筛、六亚甲基二异氰酸酯、物料c的重量比为2：13：25，在室温下搅拌24h，过滤、干燥得到物料d；将蒙脱土、石墨烯与物料d混合得到物料e，其中，所述蒙脱土、石墨烯、物料d的重量比为1：2：7；将氯化铝加入无水甲醇中，加入物料e，其中，所述氯化铝、物料e的重量比为1：1.9，在室温下搅拌2h，减压蒸馏后升温至112℃，保温2h得到所述催化剂。27.实施例428.本发明提出的一种2，4’‑二氟二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：将氟苯、催化剂投入酰化釜，升温至47℃，在负压下滴加邻氟苯甲酰氯，其中，所述氟苯、催化剂、邻氟苯甲酰氯的重量比为10.6：7：14，滴加时间为3h，滴毕在65℃下保温4h，置于装有水的水解釜中，静置分层，油层减压蒸馏得到所述2，4’‑二氟二苯甲酮；29.其中，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将丝瓜络浸泡在质量分数为4％的氢氧化钠水溶液中，在31℃下搅拌50min，水洗至中性后干燥，进行等离子体处理7s后得到物料a，其中，在进行等离子体处理过程中，电源功率为90w；将物料a、十六烷基三甲基溴化铵与水混合，其中，所述物料a、十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1：0.02，在88℃下搅拌2.5h，洗涤、干燥得到物料b；将物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇混合，其中，所述物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1：0.6，在53℃下搅拌4.5h，水洗至中性后干燥得到物料c；将分子筛、六亚甲基二异氰酸酯与二甲基亚砜混合均匀，升温至44℃，搅拌7h，加入物料c，其中，所述分子筛、六亚甲基二异氰酸酯、物料c的重量比为4：7：15，在室温下搅拌13h，过滤、干燥得到物料d；将蒙脱土、石墨烯与物料d混合得到物料e，其中，所述蒙脱土、石墨烯、物料d的重量比为1：1：6；将氯化铝加入无水甲醇中，加入物料e，其中，所述氯化铝、物料e的重量比为1：1.6，在室温下搅拌3.5h，减压蒸馏后升温至118℃，保温3.5h得到所述催化剂。30.实施例531.本发明提出的一种2，4’‑二氟二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：将氟苯、催化剂投入酰化釜，升温至50℃，在负压下滴加邻氟苯甲酰氯，其中，所述氟苯、催化剂、邻氟苯甲酰氯的重量比为11：9：15，滴加时间为2h，滴毕保温3h，置于装有水的水解釜中，静置分层，油层减压蒸馏得到所述2，4’‑二氟二苯甲酮；32.其中，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将丝瓜络浸泡在质量分数为4％的氢氧化钠水溶液中，在33℃下搅拌45min，水洗至中性后干燥，进行等离子体处理6s后得到物料a，其中，在进行等离子体处理过程中，电源功率为95w；将物料a、十六烷基三甲基溴化铵与水混合，其中，所述物料a、十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1：0.04，在90℃下搅拌3h，洗涤、干燥得到物料b；将物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇混合，其中，所述物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1：0.85，在53℃下搅拌3h，水洗至中性后干燥得到物料c；将分子筛、六亚甲基二异氰酸酯与二甲基亚砜混合均匀，升温至47℃，搅拌7h，加入物料c，其中，所述分子筛、六亚甲基二异氰酸酯、物料c的重量比为3：11：17，在室温下搅拌20h，过滤、干燥得到物料d；将蒙脱土、石墨烯与物料d混合得到物料e，其中，所述蒙脱土、石墨烯、物料d的重量比为1：1：5；将氯化铝加入无水甲醇中，加入物料e，其中，所述氯化铝、物料e的重量比为1：1.7，在室温下搅拌4h，减压蒸馏后升温至113℃，保温3.5h得到所述催化剂。33.对比例134.与实施例5的唯一不同仅在于：其催化剂为氯化铝。35.对比例236.与实施例5的唯一不同仅在于：在所述催化剂的制备方法中，分子筛未进行改性，直接与蒙脱土、石墨烯复合，具体包括以下步骤：将蒙脱土、石墨烯与分子筛混合得到物料e，其中，所述蒙脱土、石墨烯、分子筛的重量比为1：1：5；将氯化铝加入无水甲醇中，加入物料e，其中，所述氯化铝、物料e的重量比为1：1.7，在室温下搅拌4h，减压蒸馏后升温至113℃，保温3.5h得到所述催化剂。37.对比例338.与实施例5的唯一不同仅在于：在所述催化剂的制备方法中，未加入改性的分子筛，而是将得到的物料c代替物料d直接进行后续反应，具体包括以下步骤：将丝瓜络浸泡在质量分数为4％的氢氧化钠水溶液中，在33℃下搅拌45min，水洗至中性后干燥，进行等离子体处理6s后得到物料a，其中，在进行等离子体处理过程中，电源功率为95w；将物料a、十六烷基三甲基溴化铵与水混合，其中，所述物料a、十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1：0.04，在90℃下搅拌3h，洗涤、干燥得到物料b；将物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇混合，其中，所述物料b、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1：0.85，在53℃下搅拌3h，水洗至中性后干燥得到物料c；将蒙脱土、石墨烯与物料c混合得到物料e，其中，所述蒙脱土、石墨烯、物料c的重量比为1：1：5；将氯化铝加入无水甲醇中，加入物料e，其中，所述氯化铝、物料e的重量比为1：1.7，在室温下搅拌4h，减压蒸馏后升温至113℃，保温3.5h得到所述催化剂。39.对比例440.与实施例5的唯一不同仅在于：所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将氯化铝加入无水甲醇中，加入分子筛，其中，所述氯化铝、分子筛的重量比为1：1.7，在室温下搅拌4h，减压蒸馏后升温至113℃，保温3.5h得到所述催化剂。41.对比例542.与实施例5的唯一不同仅在于：所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将氯化铝加入无水甲醇中，加入蒙脱土，其中，所述氯化铝、蒙脱土的重量比为1：1.7，在室温下搅拌4h，减压蒸馏后升温至113℃，保温3.5h得到所述催化剂。43.对比例644.与实施例5的唯一不同仅在于：所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将氯化铝加入无水甲醇中，加入丝瓜络，其中，所述氯化铝、丝瓜络的重量比为1：1.7，在室温下搅拌4h，减压蒸馏后升温至113℃，保温3.5h得到所述催化剂。45.对比例746.与实施例5的唯一不同仅在于：所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将氯化铝加入无水甲醇中，加入石墨烯，其中，所述氯化铝、石墨烯的重量比为1：1.7，在室温下搅拌4h，减压蒸馏后升温至113℃，保温3.5h得到所述催化剂。47.对比例848.与实施例5的唯一不同仅在于：所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将氯化铝加入无水甲醇中，加入蒙脱土、分子筛、丝瓜络和石墨烯，其中，所述蒙脱土、分子筛、丝瓜络和石墨烯的总重量与氯化铝的重量比为1.7：1：在室温下搅拌4h，减压蒸馏后升温至113℃，保温3.5h得到所述催化剂。49.对比例950.与实施例5的唯一不同仅在于：所述催化剂的制备方法中，所述丝瓜络未进行等离子体处理。51.对比例1052.与实施例5的唯一不同仅在于：所述催化剂的制备方法中，所述丝瓜络未进行氢氧化钠处理。53.对比例1154.与实施例5的唯一不同仅在于：所述催化剂的制备方法中，所述丝瓜络未进行十六烷基三甲基溴化铵改性处理。55.对本发明实施例1-5以及对比例1-11的制备方法进行检测，实施例1-5制备方法的产率≥94.6％，纯度≥99.3％，而对比例1-11制备方法的产率为91.6-92.7％，纯度为97.6-98.7％。56.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。









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