耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液、交联冻胶及其应用的制作方法

喷涂装置;染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂装置的制造及其制作,应用技术1.本发明涉及一种耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液、交联冻胶及其应用，属于石油开采领域中的增产用助剂技术领域。背景技术：2.在石油和天然气勘探开发过程中，水力压裂技术是深层、高温、低渗储层勘探开发过程中的重要手段。在压裂施工过程中，对于一些破裂压力梯度高、岩石塑性强的致密储层，多次发生在井口限压内压不开储层的现象，即使能够勉强压开，这些储层由于闭合压力高，裂缝窄，也难以形成足够的排量，加剧了脱砂的风险。另外对于深井压裂施工，由于高粘度的压裂液冻胶引起的摩阻也会加剧压不开的现象，降低了压裂施工的成功率。3.为此，人们从三个方面来解决这个问题。①提高压裂车泵组的功率，相应的要求使用耐更高压力的井口等附属设备，但这受到技术水平和硬件成本的限制。②降低液体摩阻，使用延迟交联型压裂液，延缓高粘度压裂液冻胶的形成时间，降低由于高粘度带来的施工摩阻，这样能使压裂液的总摩阻降低至清水摩阻的35％-50％。③使用高密度压裂液，提高管柱中静液柱的压力，相对增加地面泵组的有效功率。使用高密度压裂液有以下几方面的技术和经济优势：(1)在现有高压设备条件下，能够进一步降低井口施工压力，保障施工安全；(2)增加液柱压力，压裂液加重是最直接且有效的方法；(3)加重压裂液的高矿化度有利于抑制储层中的黏土膨胀。因此，加重压裂液体系的研发对降低压裂施工压力，保障压裂施工成功了有重要的作用与意义。4.加重压裂液技术在油气田的勘探开发中已成功应用多年，并取得了明显的生产效果。现有的加重压裂液体系按照加重剂的类型可分为三类：5.第一类是使用无机盐加重剂的加重压裂液体系，所述无机盐加重剂主要是氯化钾、氯化钠、溴化钠、溴化钾、硝酸钠及相互之间的混合物。这些无机盐作为加重材料，存在以下问题：使用氯化钠、氯化钾来提高水的密度，但这两者效率低，最高密度为1.15g/cm3；使用溴化钠盐水来配制加重压裂液，加重效率高，最高密度为1.5g/cm3，使用溴化锌可达到更高密度，但其显著的缺点是价格昂贵；使用硝酸钠作为加重剂，加重效率和使用成本适中，密度通常为1.3g/cm3；尽管硝酸钠加重压裂液技术得到一些应用，但有时由于和酸化技术一起使用会带来一些难以解决的腐蚀问题；返排过程中由于地层水的稀释，含有硝酸盐的地层水在高温下存在对金属管柱的严重腐蚀危险；另外硝酸钠被怀疑为易制爆炸品原料在一些地区被限制使用。6.第二类是使用有机盐加重剂的加重压裂液体系，所述有机盐加重剂包括甲酸钾、甲酸钠、甲酸铯和柠檬酸钠，或是有机盐和无机盐的混合物。不过使用甲酸盐作为加重剂，存在配液困难、使用成本高等问题。7.第三类是使用固体颗粒作为加重剂的加重压裂液体系，所述固体颗粒包括纳米硫酸钡等。但是该种加重压裂液成本昂贵，加重原料来源稀少，难以广泛使用。8.目前人们经常使用溶解度高的盐来提高盐水的密度，进而相应地增加井底静液柱压力，达到压裂工程技术的要求。例如要求盐水的密度达到1.1kg/l，1.3kg/l，1.6kg/l，甚至更高密度。选择用来加重盐水的盐具有以下基本要求：来源丰富、价格便宜、溶解度大、冰点低、符合国家环境保护规定及与已有的聚合物使用技术配伍。因来源丰富和价格便宜，氯化钠和氯化钾常用来配制密度为1.1-1.2kg/l的盐水，但受溶解度的影响，更高密度的盐水则需要使用其它盐类；溴化钠盐水的密度在常温下可达1.49kg/l，但溴化钠价格太高，其使用成本昂贵；硝酸钠盐水的密度在常温下可达1.35kg/l，但硝酸钠盐水在中性和偏酸性的高温条件下，对油气井管柱金属的腐蚀性太高，使用过程中严重威胁管柱的完整性；另外，硝酸钠是硝源化合物，在一些地区的使用受到控制。甲酸盐在油气田开发中也常用来提高盐水的密度，特别是作为完井液、压井液、修井液使用，其使用密度可达1.5kg/l。但在现有技术条件下甲酸盐盐水用来配制压裂液则不合适，一个原因是甲酸盐具有强的还原性，增加了聚合物交联冻胶的破胶难度；另外一个原因是，在中性和偏酸性的高温条件下，高浓度甲酸盐盐水对金属管柱也有强烈的腐蚀性。9.人们习惯使用一价离子盐来制备某一较高密度的盐水，然后用其来进一步配制加重压裂液。在加重压裂液配方中，关键组成是稠化剂和交联剂。10.当压裂液组成中含有足够高浓度的二价离子盐的时候，常规的稠化及交联技术遭遇瓶颈，聚合物稠化剂溶胀困难，交联技术的性能显著降低，甚至失效。这些二价离子盐或来自于配液水源中，或来源于用来加重的一价离子盐本身带来的杂质。为了保持压裂液的性能，人们往往使用螯合剂来消除这些二价离子盐对压裂液性能的负面影响，但足够高浓度的二价离子盐的存在往往显著增加压裂液的使用成本，使得这种应对方法受到限制。11.因此，目前人们摒弃使用二价离子盐含量高的水来配制压裂液，更不愿意使用氯化钙作为加重剂来提高水的密度来配制加重压裂液。但是氯化钙是一种溶解度较大的盐，且来源广泛，价格便宜，在油气井钻井、完井等作业过程中已经使用多年，但罕见用于作为压裂液的组分，此外因为常温下氯化钙饱和盐水的密度可达1.39kg/l而不结晶析出，所以利用氯化钙很容易配制密度为1.35kg/l的氯化钙盐水。12.针对现有的聚合物交联技术，用氯化钙盐水和瓜胶配制压裂液面临如下几个难题：①聚合物稠化剂不耐盐，难以在高浓度二价盐水中溶胀；②为了保障耐温性能，聚合物稠化剂用量增加，使得基液黏度大，超过100mpa·s，造成配液及泵注困难；③聚合物压裂液容易瞬时交联形成冻胶，在泵注过程中摩阻大，泵不动，难以达到降低井口压力的效果；④即使能够形成交联，形成的交联冻胶在高温下也不耐剪切，达不到工程目的。13.因此，需要提供一种耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液、交联冻胶及其应用，为高温、深井、高应力储层改造提供有力的技术支撑。技术实现要素：14.为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液。15.本发明的另一个目的还在于提供以上所述耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液的制备方法。16.本发明的又一个目的还在于提供一种耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶。17.本发明的再一个目的还在于提供以上所述耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液或耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶在深井或难压开井储层压裂施工中的应用。18.为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液，其中，所述耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液包括：氯化钙盐水、稠化剂、助溶剂、温度稳定剂；19.对于每100ml的氯化钙盐水，稠化剂、助溶剂、温度稳定剂的用量分别为0.5-1g(质量体积比为0.5-1％)、0.05-1ml(体积用量为0.05-1％)、0.2-2ml(体积用量为0-2％)。20.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，以所述耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液的总重量为100％计，氯化钙的质量浓度为15％-50％。21.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，氯化钙包括无水氯化钙和/或氯化钙水合物。22.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述稠化剂包括阴离子丙烯酰胺类聚合物。所述阴离子丙烯酰胺类聚合物具有耐高温、高盐性能。23.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，以制备阴离子丙烯酰胺聚合物所用原料的总重量为100％计，所述阴离子丙烯酰胺聚合物的原料组成包括：丙烯酰胺单体15-25wt％，阳离子单体5-12wt％，阴离子单体8-15wt％，非离子单体1-5wt％，引发剂0.01-0.1wt％，链转移剂0.05-0.2wt％，水为余量。24.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述阳离子单体包括十六烷基二甲基乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵中的一种或几种。25.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述阴离子单体包括4-氨基苯磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸、丙烯腈、对甲苯亚磺酸钠、4-苯乙烯磺酸钠盐、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸胺中的一种或几种。26.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述非离子单体包括n-三(羟甲基)甲基-丙烯酰胺、n-乙烯吡咯烷酮、n，n-二甲基丙烯酰胺、n，n-二乙基丙烯酰胺中的一种或几种。27.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢中的一种或几种。28.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述链转移剂包括甲酸钠、乙酸钠、硫醇、异丙醇中的一种或几种。29.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述阴离子丙烯酰胺聚合物采用包括如下步骤的方法聚合而成：30.1)将丙烯酰胺单体、阳离子单体、阴离子单体、非离子单体加入水中，加入链转移剂；31.2)调节反应体系的ph和温度，并通入保护气；在保护气氛围条件下向反应体系中加入引发剂，引发聚合反应后停止通入保护气；32.3)控制反应体系峰温小于100℃，反应体系达到最高温度后继续反应4-6h，得到聚合产物。33.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，步骤2)中，所述ph为6-7，所述温度为40-60℃。34.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，步骤2)中，通入保护气15min后每隔5min向反应体系中依次加入引发剂，引发聚合反应后停止通入保护气；每次加入的引发剂的量为其总用量的10％。35.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述阴离子丙烯酰胺聚合物的制备方法还包括：36.4)向所得聚合产物凝胶中加入分散物质进行造粒，之后进行干燥、粉碎、筛分。37.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述干燥的温度为50-70℃，粉碎、筛分保留80-120目的颗粒。38.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述分散物质包括十八醇。39.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述丙烯酰胺单体通过以下微生物法制备得到：40.向细菌数量足够的发酵液中加入丙烯腈，使细菌通用丙烯腈代谢产生丙烯酰胺，产生的丙烯酰胺水溶液通过膜过滤和离子交换柱进行精制处理，得到所述丙烯酰胺单体。41.在该阴离子丙烯酰胺聚合物中，丙烯酰胺单体的作用是提供能够提高高分子耐剪切性能和耐温性能的c-c刚性主链和酰胺基交联基团，同时还能够提高减阻率；阳离子单体的作用是提供更强的溶解性、结构粘度和弹性，增强结构稳定性；阴离子单体的作用是提供耐盐能力和热稳定性；非离子单体的作用是利用其空间位阻效应，提高阴离子丙烯酰胺聚合物的耐温耐盐性。42.该聚合物主要由提高高分子耐剪切性能和耐温性能的c-c刚性主链、提高耐盐能力的磺酸基基团、增强疏水性的疏水基团、增强高分子稳定性的耐水解基团和增强速溶可交联的强配位基团构成。43.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述阴离子丙烯酰胺聚合物的黏均分子量为400-800万。44.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述助溶剂为可调节体系ph至4-6，并使稠化剂完全溶胀的酸性物质，所述助溶剂包括甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、硫酸、氨基磺酸和柠檬酸中的一种或几种组合。45.其中甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、硫酸可直接使用或配制为质量分数20-50％的水溶液后使用，氨基磺酸和柠檬酸可分别配制为质量分数5-25％的水溶液后使用。质量分数是以水溶液的总重量为基准计算得到的。46.例如在本发明一具体实施例中，所述助溶剂可为质量浓度为20％的醋酸水溶液，使用所述质量浓度为20％的醋酸水溶液作为助溶剂可将密度为1.35g/ml的氯化钙盐水的ph值调到4.8-5.3范围内，20分钟内，质量体积比为0.5％的稠化剂可溶解达90％以上。47.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，所述温度稳定剂能够在高温条件下赋予氯化钙加重压裂液体系稳定的高温剪切性能，所述温度稳定剂包括五水硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠和亚硫酸钠中的一种或多种组合；和/或山梨醇、葡萄糖酸钠、甘油、乙二醇、甘油酸、三乙醇胺和甘油磷酸酯中的一种或几种组合。48.作为本发明以上所述压裂液基液的一具体实施方式，其中，可将温度稳定剂配制成水溶液使用，水溶液中，五水硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠和亚硫酸钠中的一种或多种组合的质量浓度为5-25％，山梨醇、葡萄糖酸钠、甘油、乙二醇、甘油酸、三乙醇胺和甘油磷酸酯中的一种或几种组合的质量浓度为5-10％。质量浓度是以水溶液的总重量为基准计算得到的。49.压裂液在使用过程中，配方中还可包含有其它添加剂以实现压裂液的其它功能，例如表面活性剂，这些表面活性剂可赋予压裂液助排、破乳等功能；例如破胶剂，业内通常使用的过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠及其包裹物，以及过氧化钠、过氧化钾、过氧化氢、过氧化钙、过氧化脲中的一种或几种组合都可以使用；例如各种种类及规格的支撑剂。50.本发明提供的耐高温氯化钙加重瓜胶压裂液体系，成本低廉、加重效率高；通过提高压裂液密度，提高压裂管柱中静液柱的压力，相对增加地面泵组的有效功率，有效压开高破裂压力储层。51.另一方面，本发明还提供了以上所述耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液的制备方法，其包括以下步骤：52.步骤1：将一部分氯化钙加入水中，制备质量分数为1-6％的氯化钙盐水；53.步骤2：向步骤1中所制备的氯化钙盐水中加入稠化剂、助溶剂搅拌至完全溶解后，加入剩余部分的氯化钙搅拌至完全溶解，再加入温度稳定剂，制得所述耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液。54.又一方面，本发明还提供了一种耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶，其是由以上所述耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液与交联剂经交联后制得；55.对于每100ml的耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液，交联剂的用量为0.5-2ml(体积用量为0.5-2％)。56.作为本发明以上所述交联冻胶的一具体实施方式，其中，所述交联剂为锆配合物交联剂。所述锆配合物交联剂为温控交联剂。57.作为本发明以上所述交联冻胶的一具体实施方式，其中，所述锆配合物交联剂包括谷氨酸锆、乳酸锆、葡萄糖酸锆、酒石酸锆、谷氨酸酒石酸锆中的一种或几种的组合。58.作为本发明以上所述交联冻胶的一具体实施方式，其中，葡萄糖酸锆、谷氨酸锆、乳酸锆、酒石酸锆、谷氨酸酒石酸锆的可以采用包括如下步骤的制备方法制得：59.将氧氯化锆或氯化锆中的一种或两种组合及对应配体按照表1中的配比加入一定量溶剂中得到混合液，60℃加热2-4h后，得到相应的交联剂。60.作为本发明以上所述交联冻胶的一具体实施方式，其中，以所述混合液的总重量为100％计，氯化锆或氧氯化锆的质量分数为8-12％。61.作为本发明以上所述交联冻胶的一具体实施方式，其中，所述溶剂包括乙二醇、丙三醇、三乙醇胺中的一种或几种组合。62.表163.交联剂配体配体与锆的摩尔比葡萄糖酸锆葡萄糖酸钠2:1谷氨酸锆谷氨酸2:1乳酸锆乳酸4:1酒石酸锆酒石酸2:1谷氨酸酒石酸锆谷氨酸/酒石酸3:1:164.再一方面，本发明还提供了以上所述耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液在深井或难压开井储层压裂施工中的应用。65.再一方面，本发明还提供了以上所述耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶在深井或难压开井储层压裂施工中的应用。66.在将耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液及其交联冻胶应用于深井或难压开井储层的压裂过程中时，可根据工程或者储层的需要，选择性地向压裂液基液及其交联冻胶中加入助排剂、破乳剂、转向剂、降滤失剂、缓蚀剂、破胶剂、支撑剂等其它功能性添加剂，这些添加剂的选择使用应确保不影响本发明配方的性能。67.本发明的有益效果如下：68.本发明提供的耐高温氯化钙加重压裂液体系采用氯化钙来增加压裂液中基液的密度，最高加重密度可达1.45g/cm3，在0.5％-1％的聚合物稠化剂的使用浓度范围内，通过使用交联剂，温度稳定剂等添加剂，能够形成一种耐高温的加重压裂液体系，适应绝大部分(超)深井、(超)高温井、(异常)高压深井压裂储层改造需求，可有效提高井筒内液柱压力，减小井口施工压力；氯化钙加重剂加重效率高，成本低、货源广，不存在与酸化工艺共同使用时存在的严重腐蚀危险，具有优异的耐温性能，耐高温氯化钙加重压裂液体系耐温可达220℃；所述压裂液体系还具有温控交联特性，具体为低温弱交联，70℃以上交联强度增大，应用时可减小液体在泵注过程中的摩阻。附图说明69.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。70.图1为本发明实施例2提供的耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶于170℃的流变曲线图。71.图2为本发明实施例3提供的耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶于180℃的流变曲线图。72.图3为本发明实施例4提供的耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶于220℃的流变曲线图。73.图4为本发明对比例1提供的氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶于170℃的流变曲线图。具体实施方式74.为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。75.实施例176.本实施例提供了一种阴离子丙烯酰胺聚合物，以制备阴离子丙烯酰胺聚合物所用原料的总重量为100％计：其原料组成包括：丙烯酰胺单体19％，阳离子单体十二烷基三甲基氯化铵8％，阴离子单体对甲苯亚磺酸钠9％，非离子单体n-三(羟甲基)甲基-丙烯酰胺4％，引发剂过硫酸钠0.03％，链转移剂乙酸钠0.08％，其余为水。77.其中，丙烯酰胺单体按照以下步骤制得(微生物法制备丙烯酰胺)：78.首先三级放大培养专门的微生物细菌，通过菌种瓶、种子罐、发酵罐培养成细菌数量足够的发酵液，然后转入水合催化反应釜后加入丙烯腈，使细菌通用丙烯腈代谢产生丙烯酰胺。之后产生的丙烯酰胺水溶液有剩余细菌、残余丙烯腈等其他杂质，因此需要用膜过滤和离子交换柱进行精制处理，最后生产的丙烯酰胺水剂就是合成阴离子丙烯酰胺聚合物的主要原料。79.所述阴离子丙烯酰胺聚合物按照以下具体步骤制得：80.1)将丙烯酰胺单体、阳离子单体、阴离子单体、非离子单体按照上述的比例进行配比；81.将配比好的单体依次加入定量去离子水中进行溶液配制，加入所需量的链转移剂；82.2)调节溶液的ph值，使ph为6-7；将反应温度调节至45℃，并向反应体系中通入氮气，15min后每隔5min向依次向反应体系中加入引发剂总用量的10％，引发后停氮气；83.3)控制整个反应体系峰温小于100℃，反应体系反应达到最高温度后继续反应4h出料；84.4)将聚合后的所出料转入造粒机，加入分散物质十八醇，再转入干燥床、粉碎机、筛分机，形成最终所需产品。85.实施例286.本实施例提供了一种耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶，其是通过以下步骤制备得到的：87.向适当容器中加入730g水和10g二水氯化钙，搅拌均匀；88.在搅拌器中，加入1ml冰醋酸，7g实施例1中制备的阴离子丙烯酰胺聚合物稠化剂，搅拌溶胀20min；89.然后加入5ml的温度稳定剂，温度稳定剂为五水硫代硫酸钠和甘油的水溶液，其中，五水硫代硫酸钠的质量浓度为20％，甘油的质量浓度为5％；90.再加入620g二水氯化钙，至氯化钙全部溶解，即得耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液。该耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液在室温下的密度为1.35g/cm3，结晶温度低于-15℃。91.将10ml交联剂加入上述基液中，搅拌均匀，制得耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶。所用交联剂是谷氨酸锆和酒石酸锆的混合物，其中，谷氨酸锆与酒石酸锆的摩尔比为1:1。92.量取适当体积的交联冻胶，用高温高压流变仪(本领域常规设备)测量其高温剪切条件下的粘度曲线，结果见图1所示，从图1中可知，在170℃，2h，100s-1条件下，实施例2提供的交联冻胶的粘度为290mpa·s。93.实施例394.本实施例提供了一种耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶，其是通过以下步骤制备得到的：95.向适当容器中加入730g水和10g二水氯化钙，搅拌均匀；96.在搅拌器中，加入1ml冰醋酸，7g实施例1中制备得到的阴离子丙烯酰胺聚合物稠化剂，搅拌溶胀20min；97.然后加入6ml温度稳定剂，温度稳定剂为五水硫代硫酸钠和甘油的水溶液，其中，五水硫代硫酸钠的质量浓度为20％，甘油的质量浓度为5％；98.再加入620g二水氯化钙，至氯化钙全部溶解，即得耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液。该耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液在室温下的密度为1.35g/cm3，结晶温度低于-15℃。99.将10ml交联剂加入上述基液中，搅拌均匀，制得耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶。所用交联剂是谷氨酸锆和酒石酸锆的混合物，其中，谷氨酸锆与酒石酸锆的摩尔比为1:1。100.量取适当体积的交联冻胶，用高温高压流变仪(本领域常规设备)测量其高温剪切条件下的粘度曲线，结果见图2所示，从图2中可知，在180℃，2h，100s-1条件下，实施例3提供的交联冻胶的粘度为120mpa·s。101.实施例4102.本实施例提供了一种耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶，其是通过以下步骤制备得到的：103.向适当容器中加入730g水和10g二水氯化钙，搅拌均匀；104.在搅拌器中，加入1ml冰醋酸，8g实施例1中制备得到的阴离子丙烯酰胺聚合物稠化剂，搅拌溶胀20min；105.然后加入8ml温度稳定剂，温度稳定剂为五水硫代硫酸钠和甘油的水溶液，其中，五水硫代硫酸钠的质量浓度为20％，甘油的质量浓度为5％；106.再加入620g二水氯化钙，至氯化钙全部溶解，即得耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液。该耐高温氯化钙加重聚合物压裂液基液在室温下的密度为1.35g/cm3，结晶温度低于-15℃。107.将10ml交联剂加入上述基液中，搅拌均匀，制得耐高温氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶。所用交联剂是谷氨酸锆和酒石酸锆的混合物，其中，谷氨酸锆与酒石酸锆的摩尔比为1:1。108.量取适当体积的交联冻胶，用高温高压流变仪(本领域常规设备)测量其高温剪切条件下的粘度曲线，结果见图3所示，从图3中可知，在220℃，2h，100s-1条件下，实施例4提供的交联冻胶的粘度为160mpa·s。此外，对比实施例1、实施例2及实施例3还可以看出，随着温度稳定剂及稠化剂用量的增加，所得交联冻胶的耐温性能也随之增强。109.对比例1110.本对比例提供了一种氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶，其是通过以下步骤制备得到的：111.向适当容器中加入730g水和10g二水氯化钙，搅拌均匀；112.在搅拌器中，加入1ml冰醋酸，7g实施例1中制备得到的阴离子丙烯酰胺聚合物稠化剂，搅拌溶胀20min；113.然后加入5ml的温度稳定剂，温度稳定剂为五水硫代硫酸钠和甘油的水溶液，其中，五水硫代硫酸钠的质量浓度为20％，甘油的质量浓度为5％；114.再加入620g二水氯化钙，至氯化钙全部溶解，即得氯化钙加重聚合物压裂液基液。该氯化钙加重聚合物压裂液基液在室温下的密度为1.35g/cm3，结晶温度低于-15℃。115.将10ml交联剂加入上述基液中，搅拌均匀，制得氯化钙加重聚合物压裂液交联冻胶。本对比例中所用交联剂是本领域常用有机锆交联剂乙二醇锆，交联剂加入基液中后迅速交联成冻胶，初始黏度大于1000mpa·s，初始黏度过高使得泵注过程中管柱摩阻高，不易泵注。116.量取适当体积的交联冻胶，用高温高压流变仪(本领域常规设备)测量其高温剪切条件下的粘度曲线，结果见图4所示，从图4中可知，在170℃，2h，100s-1条件下，对比例1提供的交联冻胶的粘度小于30mpa·s，高温温度稳定性差。117.以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。









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