一种可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂及其制备方法与应用

物理化学装置的制造及其应用技术1.本发明属于水处理技术领域，涉及一种适用于甲基橙、酸性金黄g、玫瑰红b和亚甲基蓝污染水体修复的光催化剂，具体涉及一种可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂及其制备方法与应用。背景技术：2.甲基橙、酸性金黄g、玫瑰红b和亚甲基蓝是常用的工业染料，也是典型的有毒亲水性有机化合物，在造纸、纺织、印刷、制药、化妆品等领域应用广泛，因其公认对人类和动物健康的致癌性、致畸性和致突变性而受到广泛的研究。目前染料废水的治理方法主要有物理、化学和生物法等，但都具有普适性差、成本高、难操作、能耗高、周期长、易产生二次污染等缺点，因此开发一种可重复利用的稳定的光催化剂高效氧化降解多种染料，对染料污染治理有重要意义。技术实现要素：3.本发明的目的之一是提供一种可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的制备方法，操作简单。4.本发明的目的之二是提供上述方法制得的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂，能在紫外光照射下快速降解水中的甲基橙、酸性金黄g、玫瑰红b和亚甲基蓝。5.本发明的目的之三是提供上述可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的应用，能高效降解，经济成本低，且不产生二次污染。6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：7.第一方面，本发明提供一种可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的制备方法，包括以下步骤：8.(1)将g-c3n4和尿素加入水中，搅拌使其在水中分散均匀，之后在搅拌条件下加入聚乙烯吡咯烷酮/乙醇混合溶液，并继续搅拌5分钟；9.(2)然后在搅拌条件下加入含有一定浓度钙盐和钛盐的混合溶液，并继续搅拌5分钟；10.(3)将步骤(2)所得溶液水浴加热至60-80℃并保持恒温，在搅拌条件下，按ca/p的设定摩尔比逐滴加入磷酸二氢盐水溶液，并实时控制体系ph为9-10，滴完后继续搅拌反应2小时；11.(4)将步骤(3)所得溶液放入反应釜中，在100-150℃下反应3小时后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥后得到可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂。12.优选的，步骤(1)中所述g-c3n4和尿素的质量比为1:3-1:1。13.优选的，步骤(1)中所述聚乙烯吡咯烷酮/乙醇混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比为1:10。14.优选的，步骤(2)中所述钙盐选自硝酸钙或氯化钙，所述钛盐选自硫酸钛或四氯化钛，所述钙盐和钛盐的混合溶液中ca/ti的摩尔比为12-24:1。15.优选的，步骤(3)中ca/p的摩尔比为1:1-1:1.6。16.优选的，步骤(3)中所述磷酸二氢盐选自磷酸二氢铵或磷酸二氢钠。17.第二方面，本发明提供上述制备方法制得的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂。18.所述的光催化剂包括羟基磷灰石及负载在其表面的g-c3n4，羟基磷灰石为棒状，直径约12-15nm，羟基磷灰石晶格内掺杂钛离子。19.第三方面，本发明提供上述可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂在催化降解甲基橙、酸性金黄g、玫瑰红b和亚甲基蓝中的应用。20.具体的应用步骤包括：将催化剂加入待处理含甲基橙、酸性金黄g、玫瑰红b和亚甲基蓝中的一种或多种的废水中，然后使用紫外线灯照射，并在室温下搅拌反应1-2小时。21.所述甲基橙、酸性金黄g、玫瑰红b和亚甲基蓝在体系中的浓度为20mg/l，催化剂的加入量为0.5g/l。22.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：23.1.本发明的催化剂合成简单且经济，可工业化生产；24.2.本发明的光催化剂能够在紫外光照射下生成自由基快速降解水中的甲基橙、酸性金黄g、玫瑰红b和亚甲基蓝，催化效率高，在常温下即可达到较好的去除效果，无二次污染，方便操作，且能够重复使用多次，具有较高的经济效益。附图说明25.图1为本发明实施例1制备的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的x射线衍射图；26.图2为本发明实施例1制备的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的红外光谱图；27.图3为本发明实施例1制备的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的扫描电镜照片；28.图4为本发明实施例1-4制备的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的x射线能谱图片；29.图5为本发明实施例1制备的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的甲基橙、酸性金黄g、玫瑰红b和亚甲基蓝降解曲线；30.图6为本发明实施例1制备的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂稳定性试验。具体实施方式31.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。32.实施例1：催化剂的制备33.(1)将0.46g g-c3n4和0.6g尿素加入50ml纯水中，搅拌30分钟使其在水中分散均匀，之后在搅拌条件下加入质量比为1:10的聚乙烯吡咯烷酮/乙醇混合溶液5ml，并继续搅拌5分钟；34.(2)将25-50g ca(no3)2和3g ti(so4)2加入250ml纯水中，得到混合溶液，取50ml混合溶液，在搅拌条件下，加入步骤(1)的溶液中，并继续搅拌5分钟；35.(3)将步骤(2)的溶液放入水浴锅加热至60℃并保持恒温，在搅拌条件下逐滴加入0.6mol/l nh4h2po4溶液50ml，并在加入过程中实时添加质量分数为1％的氨水控制ph为9-10，滴完后继续搅拌反应2小时；36.(4)将溶液放入高温高压反应釜中，在100℃下反应3小时后，自然冷却至室温，使用无水乙醇和纯水清洗，105℃干燥2小时后得到可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂。37.本发明引入钛离子的目的是在羟基磷灰石的合成过程中使钛离子进入晶格，起到原子级别的掺杂，得到ca10-xtix(po3)6oh2，x为ti4+掺杂ca2+的摩尔百分数。38.图1为本发明实施例1制备的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的x射线衍射图；由图1可看出催化剂中存在羟基磷灰石和g-c3n4，表明成功合成目标产物。39.图2为本发明实施例1制备的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的红外光谱图；由图2可看出催化剂中存在羟基磷灰石和g-c3n4的多个官能团特征峰。40.图3为本发明实施例1制备的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的扫描电镜照片；由图3可看出催化剂呈现纳米棒状结构。41.图4为本发明实施例1制备的可高效降解多种染料的改性羟基磷灰石纳米棒光催化剂的x射线能谱图；由图4可看出催化剂含有c、n、o、ca、p、ti元素。42.实施例2：紫外光催化降解甲基橙43.将0.5g实施例1制备的改性羟基磷灰石光催化剂，加入1l甲基橙浓度为20mg/l的废水中，使用紫外线灯照射，搅拌反应2小时，图5中包含本实施测得的甲基橙降解曲线图，可以看出甲基橙快速降解，2小时后降解率为92.3％。44.实施例3：紫外光催化降解酸性金黄g45.将0.5g实施例1制备的改性羟基磷灰石光催化剂，加入1l酸性金黄g浓度为20mg/l的废水中，使用紫外线灯照射，搅拌反应2小时，图5中包含本实施测得的酸性金黄g降解曲线图，可以看出酸性金黄g快速降解，2小时后降解率为96.4％。46.实施例4：紫外光催化降解玫瑰红b47.将0.5g实施例1制备的改性羟基磷灰石光催化剂，加入1l玫瑰红b浓度为20mg/l的废水中，使用紫外线灯照射，搅拌反应2小时，图5中包含本实施测得的玫瑰红b降解曲线图，可以看出玫瑰红b快速降解，2小时后降解率为99.37％。48.实施例5：紫外光催化降解亚甲基蓝49.将0.5g实施例1制备的改性羟基磷灰石光催化剂，加入1l亚甲基蓝浓度为20mg/l的废水中，使用紫外线灯照射，搅拌反应2小时，图5中包含本实施测得的亚甲基蓝降解曲线图，可以看出亚甲基蓝快速降解，2小时后降解率为93.11％。50.实施例6：甲基橙循环降解实验51.使用0.5g/l实施例1制备的改性羟基磷灰石光催化剂进行五次甲基橙循环降解实验，甲基橙浓度为20mg/l，使用紫外线灯照射，每次搅拌反应150分钟，图6为本实施测得甲基橙降解曲线，可以看出五次重复实验降解速率较快且稳定性较好。52.显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。









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